miércoles, 13 de enero de 2016

LOS ISÓTOPOS ESTABLES Y LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE ISÓTOPOS ESTABLES

Los isótopos estables

Muchos elementos de la Tabla Periódica y entre ellos, el H, C, N, O y S, poseen dos o más isótopos (núclidos de diferente masa pero idéntica configuración electrónica)
“estables” que no participan en ningún proceso de desintegración nuclear, de ahí su nombre. Estos elementos (y sus isótopos) se encuentran ampliamente distribuidos por la litosfera, hidrosfera, biosfera y atmósfera en forma de diferentes moléculas, constituyendo unos excelentes trazadores naturales de los procesos fisicoquímicos que ocurren en la naturaleza.

En los isótopos estables, las diferencias de masa son lo suficientemente grandes como para que las características físicas y químicas de las moléculas que los contienen, sean ligeramente diferentes. El ejemplo más clásico es el de la presión de vapor de una molécula de agua que contiene los isótopos pesados de oxígeno e hidrógeno (18O y 2H), que es ligeramente inferior a la de aquella que contiene los ligeros (16O y 1H). Al evaporarse, las moléculas que pasarán primero a vapor serán aquellas más “ligeras” (1H1H 16O).

En la naturaleza tienen lugar muchos procesos fisicoquímicos (incluyendo las reacciones enzimáticas) que determinan la forma en que los isótopos se reparten entre diferentes sustancias o entre diferentes fases de una misma sustancia, y a esto se le conoce como fraccionamiento isotópico.


Estas diferencias pueden medirse mediante la Espectrometría de Masas de Razones Isotópicas (IRMS o GIRMS, en sus siglas inglesas) en lo que denominamos estudios de abundancia natural.




La espectrometría de masas de razones isotópicas

El análisis de los isótopos estables se realiza en forma de moléculas gaseosas del tipo
H2, CO2, N2 o SO2 que son introducidas en el espectrómetro de masas. Por lo tanto, se requiere siempre de un proceso analítico previo que transforme la materia a analizar en estas moléculas. Para ello existen diferentes procedimientos que han ido cambiando a lo largo de la historia y que dependen del tipo de muestra, pero que podrían dividirse en dos grandes grupos:

a) sistemas “off-line” de extracción en vacío que se caracterizan porque el gas final se recoge en un portamuestras que es llevado posteriormente al espectrómetro. Requieren gran cantidad de muestra y están poco automatizados.

b) sistemas “on-line” que se diferencian en que el gas se introduce en el espectrómetro a la vez que se produce, de tal forma que el sistema de preparación y el de medida están unidos y trabajan simultáneamente. Necesitan menos muestra y están altamente automatizados.

El diseño básico de un espectrómetro de masas ha cambiado poco desde sus inicios en la primera mitad del siglo pasado, aunque los avances técnicos permiten cada vez mejores precisiones y exactitudes con menores cantidades de muestra. Consta de una fuente de ionización por impacto electrónico, un tubo de vuelo con analizador magnético y un sistema colector de iones.

 La fuente de ionización produce un chorro de electrones que al chocar con las moléculas originan cationes monovalentes, los cuales son extraídos y aceleradas mediante potenciales crecientes (3Kv) y dirigidos hacia el campo magnético donde el haz único será separado en otros tantos según las diferentes masas moleculares.

Finalmente, los iones de cada uno de estos haces separados, impactan en Copas de Faraday dispuestas en posiciones fijas. En cada impacto, el catión toma el electrón necesario para neutralizarse y este potencial eléctrico producido se neutraliza al pasar por una resistencia de precisión conectada a tierra.

Un elevado vacío en todo el sistema (superior a 10-6 mbar.) garantiza que el recorrido de los iones esté libre de posibles impactos. El sistema, en su conjunto, debe asegurar una alta sensibilidad y linealidad, que se obtiene mediante una elevada eficiencia en la ionización y extracción (con alta presión de gas) y una buena separación y focalización del analizador magnético para que ningún ión impacte fuera de las copas.

Existen dos tipos diferentes de Espectrómetros:

Espectrómetros de Doble Ingreso: en los que ambos gases se miden alternativamente durante un número determinado de veces consiguiéndose la mejor precisión analítica posible. Ambos gases se deben introducir en la fuente de ionización manteniendo el mismo flujo iónico, lo que se consigue variando la presión del contenedor variable o below donde se alojan. Dos capilares de admisión aseguran que dicho flujo sea viscoso lo que minimiza los posibles fraccionamientos.

Espectrómetros de Flujo Continuo: la introducción tanto de la muestra como del gas de referencia se hace inmersos en un flujo de He que actúa como gas portador o de arrastre. Este flujo de He conlleva un vacío mucho menor en el sistema y una menor precisión teórica. En este caso muestra y patrón no se miden consecutivamente, más bien al contrario, los pulsos de patrón suelen estar separados por varios de muestra y viceversa.

Los resultados finales se dan en notación delta (δ) para las mediciones de abundancia natural o sustancias ligeramente marcadas, o mediante notación átomo por ciento (At%) para las sustancias fuertemente enriquecidas en algún isótopo.

Inicialmente, el estudio de los isótopos estables estuvo relacionado mayoritariamente con la geoquímica y los estudios de abundancia natural, pero con el desarrollo de los espectrómetros de masas de flujo continuo y la posibilidad de usar las sustancias marcadas, su aplicación se extendió a las ciencias biológicas, de tal modo que hoy en día es una técnica analítica casi rutinaria en muchos campos de investigación.


Funcionamiento de un espectrómetro de masas: 





Análisis isotópico de compuestos específicos

La determinación de la composición isotópica de C, N o H de compuestos moleculares
o biomoléculas (biomarcadores también pueden denominarse) mediante la técnica GCC-IRMS (también se puede encontrar como GC-IRMS, GC-C/TC-IRMS o irmGC/MS) es una aplicación relativamente reciente que ha revolucionado el campo de la isotopía. Poder medir a nivel de picomoles de compuesto, en mezclas previamente separadas por medio de la cromatografía de gases, permite la aplicación de los análisis de isótopos estables en situaciones donde hasta hace poco tiempo era imposible por la enorme cantidad de tiempo y esfuerzo necesario para aislar las sustancias de interés.

Así podemos encontrar análisis isotópicos en estudios metabólicos, en biodegradación, en ecología microbiana, en arqueología o en estudios paleoambientales por poner sólo algunos ejemplos. Siendo los compuestos estudiados del tipo ácidos grasos, aminoácidos, alcanos, alcoholes, PAHs, PCBs, entre otros.






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